难处理稀土铌矿中铁与稀土铌分离的工艺及机理研究

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本研究为科技部科研院所技术开发研究专项资金“贫细稀土铌共生稀有金属矿选冶分离技术研究”(编号:2012EG115006)、国家自然科学基金青年科学基金“复杂稀有金属伴生矿分离提取稀土和铌的冶金物理化学基础研究”项目(编号:51304055)、广东省自然科学基金“复杂稀有金属伴生矿分离提取的冶金物理化学基础研究”项目(编号:S2013040015625)资助课题。本文以内蒙古某地稀土铌共生矿为对象,系统研究了其物化性能及工艺矿物学特征,针对其脉石矿物含量较高的特点,对其进行磁选预富集处理后得到稀土铌铁粗精矿,对稀土铌铁粗精矿开展了还原焙烧-磁选分离铁与稀土铌的工艺和机理研究,开发了复合添加剂强化还原焙烧分离铁与稀土铌的新工艺,并结合热力学计算、光学显微鉴定、XRD和显微结构图像分析技术研究了还原焙烧过程中铁、稀土、铌矿物的反应历程、物相转变规律及矿物结构变化规律,揭示了铁与稀土铌分离的机理。(1)对稀土铌共生矿和其预处理后得到的稀土铌铁粗精矿进行了工艺矿物学分析,原矿中铁、稀土和铌矿物之间的嵌布关系复杂,除伴生与连生外,还广泛存在类质同象,分离与富集困难;粗精矿中脉石矿物含量高,铁品位、REO含量和Nb205含量仅分别为31.90%、3.16%和2.91%。(2)针对稀土铌铁粗精矿特性,开发了添加剂强化还原焙烧-磁选分离铁和稀土铌的工艺,得到适宜的硫酸钠用量为15%,活性炭粉用量为5%,还原焙烧温度为1100℃,还原焙烧时间为120min,磨矿细度为-0.074mm含量为85.4%,磁场强度为80mT。在上述工艺条件下,得到的产品指标为:金属铁粉铁品位为89.32%,铁回收率为91.47%;稀土铌富集物REO含量为5.36%,回收率为96.09%,尾矿Nb205含量4.62%,回收率95.82%。(3)热力学研究表明,铁氧化物比稀土氧化物和铌氧化物更易被碳还原;在还原焙烧过程中,部分物料在较低温度下发生固相反应,生成铁橄榄和铁尖晶石;当温度T>1167K时,上述固相反应产物在还原过程中可被还原成铁;添加钠盐后,钠盐与SiO2可在低于1167K时发生反应,置换出FeO,从而有利于铁氧化物的还原。结合XRD结果和还原焙烧产物的微观结构分析可知,无添加剂时,铁颗粒小而分散,且结构不够紧密,有脉石矿物夹杂;添加钠盐和活性炭粉后,细小的铁颗粒能聚集长大连成片状且结构紧密,并与稀土铌呈现不同的分布区域,从而有利于后续磨矿磁选过程中铁与稀土铌的分离。
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