基于多金属氧酸盐的无机-有机杂化化合物是近些年多酸化学的研究热点之一。在多金属氧酸盐中引入有机基团,不仅可以大大增加化合物的数量,同时还可以改变多酸的一些性质,如稳定性、分子识别等。本论文利用水热技术,以H₄SiW₁2O₄0·6H2_O,2,3-吡嗪二羧酸为原料,通过加入不同的金属盐（Mn SO₄,Cu（CH₃COO）₂）,合成了两例没有被报道的三维多酸杂化化合物。这两例化合物为:{Mn₄（pz）₆（H₂O）₂[SiW₁2O₄0]}（1） {Cu₅（pz）₆（H₂O）（μ₃-O）[Si W₁2O₄0H]}（2）（pz = pyrazine）单晶X-射线研究表明:化合物1中,金属Mn原子和配体2,3-吡嗪二羧酸的脱羧产物吡嗪形成了具有层结构的[Mn4（pz）₆]_n⁴ⁿ⁺配位聚合阳离子层,这个配位聚合阳离子中的四个Mn原子有3种配位环境:其中有两个Mn原子的配位环境相同,都是连接来自三个吡嗪中的三个N原子;其他两个Mn原子都是四配位的,但是配位环境不同,与来自不同基团的原子相连。[Mn4（pz）₆]_n⁴ⁿ⁺配位聚合阳离子层中包含由金属Mn与吡嗪连接构成的十金属大环。两个配位聚合阳离子层共用配位水分子形成了一个双层结构,多酸阴离子[SiW₁2O₄0]^4-则镶嵌在这个双层结构之间,通过端氧原子对Mn的配位作用构成了一个3D多酸杂化化合物。化合物2中,Cu原子与吡嗪配位形成具有层结构的[Cu₅（pz）₆]_n⁵ⁿ⁺配位聚合阳离子层,这个配位聚合阳离子中,Cu原子都采取四配位的方式,但是配位的原子是来自不同基团的。[Cu₅（pz）₆]_n⁵ⁿ⁺配位聚合阳离子层包含两类大环,一个六金属环和一个八金属环。两个这样的层共用μ₃-O原子而构成一个双层结构,[SiW₁2O₄0]^4-阴离子镶嵌在层之间,通过端氧原子对Cu的配位作用构成一个三维杂化化合物。对化合物1和2的红外数据分析,也证明了结构的正确性,确认配体已经脱羧,没有羰基存在。本文对化合物1的热重、荧光性质也进行了分析与探讨。