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由 NH3的程序升温还原反应 (TPR)制备了不同 Mo担载量的氮化态 Mo/γ-Al2 O3催化剂 ,用 XRD和EXAFS方法研究了样品在氮化前后的体相结构及 Mo原子局域配位结构 .氮化前样品的 Mo K-边径向结构函数与非负载 Mo O3类似 ,样品中 Mo以晶粒度较小 ,分散度较高的 Mo O3形式存在 ;氮化后样品的径向结构函数与非负载的 γ-Mo2 N基本相同 ,样品中 Mo主要以分散度较高的 γ-Mo2 N形式存在 .EXAFS拟合结果表明 ,样品的第一配位壳层 (Mo— N)的配位数较非负载 γ-Mo2 N有明显降低 ,热无序和结构无序均较大 ,并且随担载量降低 ,无序度有增大的趋势