Fe2O3/Al复合粉体的制备及其在Fe-Al/Al2O3复合陶瓷涂层中的应用

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本文通过均匀沉淀法制备了Fe2O3/Al复合粉体,并通过反应等离子喷涂技术将其用于Fe-Al/AhO3复合涂层的制备。本文探究了各个影响因素对Fe2O3/Al复合粉体包覆效果的影响,确定了最佳实验参数,并利用XRD、SEM、TEM、 EDS、FTIR、DTA等表征手段对复合粉体进行了分析。根据自蔓延高温合成反应,等离子喷涂Fe2O3/Al复合粉体,复合粉体在喷涂过程中发生自反应,在钢基体上沉积形成复合陶瓷涂层,并对涂层的组成成分、显微形貌、抗热震性能进行了分析,同时还对喷涂过程中的热力学反应和形成机理进行了研究。通过探究反应物的初始浓度、原料摩尔比、反应温度、反应时间、铝粉粒径的大小对Fe2O3/Al复合粉体包覆效果的影响得出:当亚铁离子浓度为0.2mol/L,尿素与硫酸亚铁摩尔比为20:1,反应温度80℃,反应时间3h时,制备的复合粉体的包覆效果最好。复合粉体的包覆率最高为14.1%,包覆效率均达到77%以上。XRD测试结果表明,煅烧前,铝粉表面包覆了一层α-FeOOH,煅烧后变为α-Fe2O3; SEM和TEM测试结果表明,均匀沉淀法制备的氧化铁是纳米级的棒状结构,呈团簇状包覆在铝粉表面,铁包覆层厚且致密,厚度约为2μm; FTIR结果表明复合粉体表面Fe-O键的存在;DTA测试结果说明,复合粉体在1000℃左右发生反应放出热量,证明用该复合粉体用于反应等离子喷涂的可行性。利用Fe2O3/Al复合粉体和氧化铝粉体采用反应等离子喷涂技术分别制备了自制粉体喷涂涂层、氧化铝陶瓷涂层以及氧化铝/自制粉体复合喷涂涂层三种涂层。通过XRD测试发现,自制粉体喷涂涂层中主要存在γ-Al2O3、FeAhO4、Fe3AlA1四种物相,其中Fe3Al金属间化合物的存在说明利用复合粉体制备Fe-Al/AhO3复合涂层是可行的。铁铝尖晶石的存在说明涂层形成过程中复合粉体间发生的并非是平衡条件下的铝热反应,而是多种反应并存。通过SEM观察三种涂层表面可知,自制粉体喷涂涂层表面结构疏松,气孔率大,当在其表面喷涂一层氧化铝粉体时,表面变得致密而均匀。对三种涂层进行截面形貌分析可知,自制粉体喷涂涂层与基体有良好的过渡,涂层内部存在孔洞及裂纹等缺陷,而氧化铝涂层与基体间存在明显成分突变。通过对三种涂层的抗热震性实验发现,氧化铝/自制粉体喷涂涂层复合涂层的抗热震性能最好,热震失效次数为25次。通过对喷涂过程中的热力学计算和反应机理研究可知,Fe2O3/Al反应体系的绝热燃烧温度大于发生自蔓延反应所需温度,说明利用Fe2O3/Al复合粉体进行反应等离子喷涂的可行性。喷涂过程中,各个反应物的受热状态及反应程度的不同,最终导致涂层中物相的多样性。
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