在固相萃取柱,样品提取溶剂及淋洗液体积的选择基础上,建立了水果中36种农药残留的气相色谱-质谱法（GC/MS）检测方法。水果样品经乙腈提取,采用石墨化碳黑/氨基柱（PC/NH₂）净化后,用GC/MS单离子监测扫描模式（SIM）进行检测,基质匹配溶液外标法定量。各个目标物在70.00 ng/m L～560.0 ng/m L范围内呈良好的线性相关,相关系数（R～2）均不小于0.990,方法的检出限（LOD,S/N=3）为0.0001～0.0018 mg/kg,定量限（LOQ,S/N=10）为0.0002～0.0060 mg/kg。分别在提子基质中做低、中、高3个添加水平的加标回收试验,该方法的平均回收率为60.6%～116.5%,相对标准偏差RSD（n=6）在0.8%～9.5%之间。该方法前处理步骤简便,基质经固相萃取柱净化后的效果满意,特异性更强,适用范围广,适用于仁果类及小型攀缘类水果中多组分农残的筛查和确证工作。