薄层色谱法鉴别槐枝及高效液相色谱法测定其中芦丁含量

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建立槐枝的薄层色谱(TLC)鉴别及高效液相色谱(HPLC)法测定其中芦丁含量的方法。样品中加入石油醚(30~60℃)脱色,然后用甲醇超声提取,以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(体积比为8∶1∶1∶1)为展开剂,建立槐枝的薄层色谱鉴别方法。选用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,流动相为甲醇-1%冰醋酸溶液(体积比为32∶68),流量为1.0 mL/min,柱温为36℃,采用HPLC法测定芦丁含量,检测波长为257 nm。芦丁的质量在45.3~226.5 ng范围内与色谱峰面
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以胺基改性聚苯乙烯高分子材料作为载体,负载大位阻路易斯酸三(五氟苯基)硼烷(B(C6F5)3),研究了以硅烷为还原剂,负载B(C6F5)3催化剂对醛酮的催化去氧化还原反应活性及负载催化剂的耐受性。研究结果表明,胺基改性聚苯乙烯负载的催化剂B(C6F5)3在对醛酮催化去氧化还原时,其反应活性不仅与均相条件相当,甚
建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中总砷含量的方法。以王水溶液(1+1)为消解体系,采用沸水浴进行消解,加入硫脲-抗坏血酸溶液对消解液进行预还原,在选定的仪器工作条件下,对砷灯预热30 min后进行测定。总砷的质量浓度在0~10.0μg/L范围内与荧光强度具有良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0.1μg/L。利用该方法对地表水和污水中的总砷进行测定,测定结果的相对标准偏差均小于4%(n=7),样品加标回收率为95%~105%,对有证标准样品(GSB 07-3171-2014)进行测定,测定
建立快速测定水中化学需氧量(COD)的重铬酸钾光度法。样品消解温度为165℃,消解时间为15 min。当水中含有氯离子时,可加入硫酸汞掩蔽剂消除氯离子影响,其加入量按每毫克氯离子加入20 mg硫酸汞计算。该方法检测范围为20~800 mg/L,当水中COD质量浓度大于800 mg/L时应先进行稀释,然后测定;当COD质量浓度小于20 mg/L时,可以采用真空蒸馏法浓缩,以提高COD质量浓度。采用该方法对COD质量浓度为300 mg/L的标准溶液进行测定,测定结果的相对标准偏差为0.7%(n=6),相对误差
采用高效液相色谱法(HPLC)测定城市污水中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二辛酯(DOP),以十八烷基键合相为固定相,样品前处理使用环己烷液-液萃取的方法。优化了流动相(甲醇和水)流速、比例、进样体积和色谱柱温度,确定了最佳色谱条件。该方法DBP和DOP的线性相关系数均为0.998,检测精密度分别为0.70%和4.47%,三水平加标回收率在82.5%~120.0%之间,最低检出限为0.1μg/L(信噪比S/N分别为4.68和2.17)。城市污水样品中检出了DBP和DOP,均未超过国家标准。开发的高
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建立电感耦合等离子体发射光谱法测定岩石矿物样品中二氧化硅含量的方法。在防腐高压消解罐中,用氢氧化钠低温消解样品,以盐酸浸提,采用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定。二氧化硅的质量浓度在0~50μg/mL范围内与光谱发射强度线性关系良好,线性相关系数为0.9998,检出限为0.45%。用该方法对国家一级标准物质进行测定,测定结果的相对标准偏差为0.08%~0.25%(n=12),样品加标回收率为99.55%~100.17%。该方法适用于大批量岩石矿物样品的测定。
建立饮用水中二苯基二氯化锡(DPT)、三苯基氯化锡(TPT)、二丁基二氯化锡(DBT)、三丁基氯化锡(TBT)、三环锡(CYT)、三唑锡(AZT)6种有机锡的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。采用直接进样,流动相A为甲醇-0.1%甲酸溶液,流动相B为0.1%甲酸-5 mmol/L甲酸铵缓冲盐溶液,梯度洗脱,用多反应监测(MRM)模式检测。6种有机锡化合物的质量浓度在1.0~100.0 ng/mL范围内与定量离子的丰度值线性关系良好,相关系数为0.998~0.999,检出限为0.003~0.127 ng/m
研制温湿度计自动拍照检定系统,实现温湿度计的自动检定。利用计算机控制技术、嵌入式技术和图像识别技术,通过计算机软件控制温湿度检定箱、精密露点仪、拍照机器人、数字相机等装置,对温湿度计进行自动拍照、识别、数据处理等,自动完成检定过程。该系统各功能模块运行正常,系统运行稳定,可按照JJG 205—2005《机械式温湿度计检定规程》检定流程对温湿度计进行检定,满足使用要求。该系统降低了人工读数误差,提高了检定精度和检定效率。
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