【摘 要】
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目的建立蒜氨酸工作对照品。方法用反相高效制备液相色谱和冷冻干燥技术制备蒜氨酸精制品;用紫外、红外、质谱及核磁共振等光谱手段确证结构,用微量旋光仪测定比旋度,借助文
【机 构】
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江苏省药品检验所,中国药科大学药物分析室,
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目的建立蒜氨酸工作对照品。方法用反相高效制备液相色谱和冷冻干燥技术制备蒜氨酸精制品;用紫外、红外、质谱及核磁共振等光谱手段确证结构,用微量旋光仪测定比旋度,借助文献数据确定立体构型;分别采用反相离子对高效液相色谱紫外检测法、反相高效液相色谱紫外/蒸发光散射/质谱检测法、正相高效液相色谱紫外/蒸发光闪射/质谱检测法、阳离子交换高效液相色谱紫外检测法和AQC柱前衍生化反相HPLC-UV/MS测定其纯度;用TGA法测定干燥失重,依据WHO化学对照品建立的指导原则,确定该精制品的含量;并用NMR定量法测定其含量,验证HPLC测定结果。结果精制品的化学结构为S-烯丙基-L-半胱氨酸亚砜,HPLC纯度平均结果为99.50%(RSD为0.2%,n=7),干燥失重为0.54%,含量确定为99.0%;NMR定量法测定的平均含量98.6%(RSD为0.2%,n=5),2种方法测定结果一致。结论建立的蒜氨酸工作对照品所采用的方法和思路科学合理,测定结果准确可靠。
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