高效液相色谱-质谱法对饲料及食品添加剂中三聚氰胺的测定

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建立了饲料中三聚氰胺的高效液相色谱-质谱测定方法。色谱条件:Kromasil C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%(体积分数)甲酸(体积比5∶95),流速0.4 mL/min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测,以一级质谱得到的准分子离子m/z127作为母离子,进行碰撞诱导解离(CID)二级质谱(MS2)分析,选择母离子和MS2的碎片离子m/z85、109定性确证,提取m/z85、109、127三个离子质量色谱峰面积定量。实验优化了质谱条件。线性范围为0.01~0.5 mg/L,检出限0.01 mg/L(S/N=3),回收率为80%~99%。
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