分散固相萃取净化-液相色谱-串联质谱法检测贝类中软骨藻酸

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目的 建立分散固相萃取净化-液相色谱串联质谱定量检测4种贝类基质中软骨藻酸的方法.方法 0.1 g样品用25%甲醇水溶液提取后,用50 mg HLB和5 mg GCB吸附剂吸附净化,过0.22 μm PTFE滤膜,C18柱分离(100 mm×2.1 mm,1.9μm),电喷雾离子化,选择反应监测模式检测,基质匹配外标法定量.结果 在1.0~50.0ng/mL浓度范围内,软骨藻酸呈现良好的线性关系,相关系数≥0.9994;以3倍基线噪声所对应的浓度为检出限,方法检出限为5 μg/kg;在20、50和100μg/kg的加标水平时,方法的日内和日间回收率分别为91.6%~109.2%和90.9%~109.3%,日内与日间相对标准偏差均<8.2%.结论 该检测方法准确、快速、成本低、易操作,能满足贝类食品中软骨藻酸的公共卫生应急检测或日常监测要求.
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