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试样经硫酸、硝酸溶解,用氢溴酸处理除去砷、锑和锡,在硫酸介质中,用次甲基蓝作还原指示剂,以三氯化钛还原Fe3+,用水中的溶解氧氧化过量三氯化钛.以二苯胺磺酸钠作指示剂,硫酸铈标准溶液滴定由蓝绿色变成亮紫色为终点.同时将滴定前加入(硫酸+磷酸)混合酸,改为在近终点时加入磷酸,以降低磷酸对铁的影响.