核磁共振波谱法测定安立生坦对照品的含量

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目的:建立测定安立生坦对照品含量的方法。方法:采用核磁共振波谱法,使用Bruker Ascend TM 400超导核磁共振谱仪,以氘代DMSO为溶剂,在脉冲宽度10.0μs,延迟时间5 s和扫描次数16的条件下采集试样氢谱。结果:以化学位移分别为6.16 ppm和6.28 ppm的安立生坦和顺丁烯二酸的氢质子峰作为定量峰,其峰面积比与其质量比的线性回归方程为Y=0.140 7X+0.034 8,相关系数为0.999 4,含量测定重复性试验的RSD为0.2%(n=6)。测得安立生坦对照品的绝对含量为99.9%。结论:分析结果表明,在没有对照品的情况下,该方法可行,且具有快速、准确、简便的优点。
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