二元三氟甲磺酸稀土催化体系合成高顺式-1,4-聚丁二烯橡胶

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用以Nd(CF3SO3)3·3 TBP(简称Nd,其中TBP为磷酸三丁酯)为主催化剂、Al(i-Bu)2H(简称Al)为助催化剂、己烷(Hex)为溶剂,在少量单体1,3-丁二烯(Bd)存在下配制的催化体系催化Bd聚合,考察了催化剂配制方式、单体加入量、Al/Nd(摩尔比,下同)、催化剂用量、陈化温度、陈化时间等对Bd聚合的影响。结果表明,在催化剂加料顺序为Nd+Bd+Al+Hex,Bd/Nd(摩尔比)为10、Al/Nd为15~20、Nd/Bd(摩尔比)为8×10-5,50℃陈化1.0 h的条件下,聚丁二烯橡胶收率可达75.0%以上,顺式-1,4-结构摩尔分数高达98.0%以上。 Nd (CF3SO3) 3 · 3 TBP (Nd, where TBP is tributyl phosphate) as main catalyst, Al (i-Bu) 2H (Al as cocatalyst) and Hex as solvent A small amount of monomer 1,3-butadiene (Bd) in the presence of catalytic system prepared Bd polymerization catalyst, investigated the preparation of the catalyst, the amount of monomer, Al / Nd (molar ratio, the same below), the amount of catalyst, aging Temperature, aging time on Bd polymerization. The results show that when the catalyst loading order is Nd + Bd + Al + Hex, the Bd / Nd molar ratio is 10, the Al / Nd is 15-20, the Nd / Bd molar ratio is 8 × 10-5, 50 ℃ Under aging condition of 1.0 h, the yield of polybutadiene rubber can reach above 75.0%, and the molar fraction of cis-1,4-structure reaches over 98.0%.
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