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本文提出了一种新的测定萤石中碳酸钙含量的方法，将萤石样品与稀乙酸放入密闭体系中，在６０℃恒温水浴中进行反应。在气液两相达到平衡后，通过测定气相中ＣＯ２含量，间接测定样品中的碳酸钙，本法克服了用传统化学法测定液相中钙含量时因ＣａＦ２部分溶解而使结果偏高的弊病，本法使用热导池检测器，ＧＤＸ－１０３为固定相，Ｈ２为载气，方法简便，快速，准确，结果较为满意。