【摘 要】
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以4-氯乙酰乙酸甲酯和甲醇钠为原料制备4-甲氧基乙酰乙酸甲酯,再与N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛缩合,与氨基乙醛缩二甲醇加成、草酸二甲酯环合、氢氧化锂选择性水解得到重要的吡啶酮中间体,然后在酸性条件下脱保护基与(R)-3-氨基-1-丁醇环化,与2,4-二氟苄胺酰胺化,最后经氯化镁脱甲基得到度鲁特韦,目标产物结构经1 HNMR、13 CNMR以及MS表征.与文献报道的以麦芽酚或4-甲氧基乙酰乙酸甲酯为起始原料合成路线相比,采用“一锅法”合成中间体1-(2,2-二甲氧基乙基)-5-甲氧基-6-(甲氧基羰基)-
【机 构】
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常州大学 药学院,江苏 常州 213164;石油和化工行业连续流技术工程实验室,江苏 常州 213164;浙江万丰化工股份有限公司,浙江 绍兴 312073
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以4-氯乙酰乙酸甲酯和甲醇钠为原料制备4-甲氧基乙酰乙酸甲酯,再与N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛缩合,与氨基乙醛缩二甲醇加成、草酸二甲酯环合、氢氧化锂选择性水解得到重要的吡啶酮中间体,然后在酸性条件下脱保护基与(R)-3-氨基-1-丁醇环化,与2,4-二氟苄胺酰胺化,最后经氯化镁脱甲基得到度鲁特韦,目标产物结构经1 HNMR、13 CNMR以及MS表征.与文献报道的以麦芽酚或4-甲氧基乙酰乙酸甲酯为起始原料合成路线相比,采用“一锅法”合成中间体1-(2,2-二甲氧基乙基)-5-甲氧基-6-(甲氧基羰基)-4-氧代-1,4-二氢吡啶-3-羧酸,该合成方法原料易得,减少分离纯化步骤,具有效率高、成本低、绿色环保等优点.
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壳聚糖作为一种储量丰富、未得到充分利用的有机聚合物,其在重金属吸附领域具有良好的应用前景.然而壳聚糖在酸性介质中易溶解、吸附选择性差、吸附容量低等缺点限制了其进一步应用.近年来研究人员通过对壳聚糖进行改性来改善其缺点,已取得一些成果.鉴于此,综述了近几年关于壳聚糖改性的相关研究,重点归纳总结了利用胺基、羧基、巯基以及杂环等改性修饰制备壳聚糖吸附剂的研究,并用表格的方式对比分析了不同壳聚糖基吸附剂的应用效果和吸附机理.进一步展望了壳聚糖基吸附剂未来的发展方向,为开发高效的重金属离子吸附剂提供参考.
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以总黄酮得率为响应值,采用响应面法优化超声波辅助双水相体系提取橘红花总黄酮工艺,并评估其抗氧化活性.在单因素试验基础上,选取乙醇浓度、硫酸铵浓度、超声温度为考察因素,采用Box-Behnken响应面分析法建立回归模型,筛选最佳提取工艺条件,并研究其清除DPPH和ABTS+自由基的能力.结果表明,超声波辅助双水相体系提取橘红花总黄酮的最佳条件为:乙醇浓度55％、硫酸铵浓度为0.3 g/mL,超声温度50℃,超声时间30 min,液料比为20:1(mL/g).在此提取条件下,所得橘红花总黄酮得率为5.03％,
在柠檬酸-乙醇介质中,NO-2被迅速转化成NO2,利用吹气分离法将其转移至净化空气中;净化空气中的NO2与吸收液中的对氨基苯磺酸及N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐发生显色反应进而被富集,由此水中痕量NO-2可采用分光光度法在540 nm波长处被间接测定.当采用三级吸收,以A=A1+A2+A3作为响应值时,在拟定的实验条件下,NO-2的转化系数为83.5％,富集倍数为10倍,方法的线性范围在3.0～66.7μg/L之间.本方法有效消除了色度、浊度、盐分对NO-2测定的干扰,检出限为0.9μg/L,是国标法(GB
介绍了化学课堂“有效共识”的基本观点;探讨了“对话机制”在教育经验移植中的意义、价值和系统构建的过程;以化学课堂“有效共识”为例,介绍了“对话机制”的实施过程和管理策略.最后,提出了下阶段研究工作的重点.
建立了测定植物油中的非皂化成分(角鲨烯及甾醇物质)的气相色谱质谱联用分析方法,其检测限均小于2.00 mg/L,加标回收率为90.12％～112.42％.采用该方法实现了山茶油、大豆油和玉米油的非皂化物质的含量分析.通过分析还表明,山茶油中的豆甾醇与大豆油(或玉米油)中的存在显著差异,而β-谷甾醇在大豆油与玉米油也存在显著差异,提示它们可能是防伪分析的重要参数.所建立的方法具有高效、准确和灵敏的优点,这将为今后用于构建动态数据库中综合评价植物油提供了一种分析方法.
将1,4-二氮杂二环[2,2,2]辛烷(DABCO)、氯化钙、盐酸以一定比例溶入甲醇溶液,通过自然蒸发方式获得一种具有三维网状结构的新颖有机-无机杂化化合物[(H2 DABCO)CaCl4(H2 O)2],以红外光谱(IR)、元素分析、单晶X衍射、X-射线粉末衍射、热重分析(TG)、变温-变频介电等测试,确定化合物的结构及性能.结果显示,化合物在低温(100 K)和室温(296 K)下空间群为P-1,属于三斜晶系,晶胞内[CaCl4(H2O)2]2-阴离子八面体结构发生变形,尤其是阴阳离子间的氢键相互作用
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