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建立了液-液-液微萃取与高效液相色谱联用技术测定人尿样中的己烯雌酚的方法。并对微萃取条件进行了优化。方法的线性范围为0.05~5 mg/L,相关系数（r2）为0.996,检测限为0.01 mg/L,相对标准偏差小于7%。该方法能有效地去除人尿样中复杂基体的干扰,萃取效率高,有机溶剂消耗少,是一种有效、灵敏的分析方法。