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通过化学复合镀工艺制备了Ni—P／纳米Al2O3复合镀层。利用扫描电子显微镜（SEM）和x射线衍射（XRD）对复合镀层的表面形貌及结构进行了测试，研究了纳米Al2O3添加剂、Al2O3复合量质量分数、热处理等工艺条件对Ni—P／纳米Al2O3复合镀层结构与性能的影响。结果表明，Ni—P／纳米Al2O3复合镀层的硬度和耐磨性高于Ni—P合金镀层，而且随着Al2O3复合量的增大镀层硬度和耐磨性增加。当纳米Al2O3复合量质量分数为10．1％时，Ni—P／纳米Al2O3复合镀层的硬度较Ni—P合金镀层增大28％