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本文采用带自制的微波诱导等离子体离子化检测（ＧＣ－ＭＩＰＩＤ）的气相色谱，以氩气为载气和工作气体，对甲醇和水的同时测定进行了详细研究。方法灵敏度优于氢火焰离子在和热导池检测器，并且解决了用单一检测器难以同时测定甲醇和水的问题。方法已用于乙醇中甲醇和水的测定。文中还对ＭＩＰＩＤ的离子化机理作了初步的探讨。