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采用电化学法一步制备了镍醇盐配合物Ni(OEt)2(acac)2(acac为乙酰丙酮基),并以其作为前驱体,控制一定水解条件制得胶体,分别在450 ℃,600 ℃煅烧均得到具有立方晶型的纳米NiO粉体.通过红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1HNMR)、拉曼光谱(Raman spectrum)、X-射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)等手段对前驱体和NiO粉体进行了表征.结果表明,电解合成的最佳温度为30~40 ℃,不溶性镍醇盐配合物升温到40~50 ℃即可溶解.电解法制备得到的纳米NiO层呈