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建立了3,4-二巯基甲苯衍生路易氏剂和苯胂酸,辅之以气相色谱-质谱和气相色谱-原子发射光谱分析的方法.从优化衍生化反应的实验条件出发,研究了衍生剂用量、温度、酸度等几个因素的影响.并由GC-MS和GC-AED获得了路易氏剂和苯胂酸线性范围和检测限.将该法应用于加标水样的分析,回收率均在93.98%~1 10.26%,获得满意的结果.