【摘 要】
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目的 建立单面针药材的特征指纹图谱,测定单面针中木兰花碱、水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量,以控制单面针药材质量,并为与两面针的区别提供参考.方法 采用HPLC建立
【机 构】
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湖南中医药大学药学院,湖南 长沙 410208湘产大宗药材品质评价湖南省重点实验室,湖南 长沙 410208;株洲千金药业股份有限公司,湖南 株洲 412003;
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目的 建立单面针药材的特征指纹图谱,测定单面针中木兰花碱、水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量,以控制单面针药材质量,并为与两面针的区别提供参考.方法 采用HPLC建立基于区分两面针的单面针指纹图谱,色谱柱为Athena C18,120A(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,进样量10μL,柱温30℃,检测波长283 nm.采用主成分分析及正交偏最小二乘-判别分析对单面针和两面针指纹图谱进行比较,筛选其差异标志物,并利用对照品进行标志物鉴定和含量测定.参照2015年版《中华人民共和国药典》(四部)通则方法测定单面针的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量.结果 建立了单面针特征指纹图谱,发现了区分单面针与两面针的11个标志性化合物,指认出其中1个标志物为木兰花碱.木兰花碱在0.48～5.76μg范围内呈良好线性关系(r=1),平均加样回收率为97.23％,RSD=1.31％,样品含量为2.2273～21.0272 mg/g.单面针中水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物、醇溶性浸出物含量分别为5.016％～10.910％、2.487％～5.973％、0.027％～0.147％、0.548％～2.512％、0.332％～2.113％.结论 本研究建立的方法操作简便,准确性及重复性好,可用于评价单面针药材的质量.
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