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摘要：复混肥料检验工作属于系统性的工作，该项工作实施阶段对复混肥料检验数据要求很高。所以为达到复混肥料检验需求，本文结合笔者近年来的工作实际，分别从复混肥料检验样品选择、复合肥料氮测定等方面，探讨了检验过程需要注意的一些问题。
关键词：复混肥料;检验中;问题;思路
分类号：TQ444
我国自古以来都是农业大国，而肥料是农业生产中非常重要的物质。农作物要想保持正常的生长，离不开各种元素的支持，最为核心的几种元素就是氮、磷、钾。在这些肥料中，复混肥料是最具有代表性的，应用的范围也是最大的。从多年的实际经验分析发现，笔者已经发现肥料检验并没有什么捷径，必须要从目前的国家标准出发，重点掌握和了解各种操作流程，从而可以提高检验的水平和精度，为我们肥料事业的发展提供基础条件。下面将笔者总结出的集中复混肥料检验中注意事项做出说明，希望可以给大家提供一点帮助。
一、样品的制备
检验工作人员在检验前需要做好取样、制样的工作，保證其可以代表需要检验的物质，这是提高检验结果关键措施。样品根据国家标准选取，经过充分的混合均匀后利用缩分法进行样品分配。经过多次的缩分处理后选取100g的样品，然后根据标准将其快速的研磨成为粉磨状，使用0.05mm孔径筛机进行过筛处理，保证其充分的混合均匀，放置在洁净、干净的容器内，进行成分的分析。研磨环节要迅速，不能出现水分流失严重或者吸水的问题，且要预防过热反应导致其无法满足检验的需要。
二、复混肥料氮测定分析
目前来说针对于氮元素的测定主要采取的方式就是蒸馏后滴定的方式。氮在化合物中主要是以铵态氮、硝酸态（NO， -）和有机态（如尿素）三种形式存在。如果已经知道了肥料中的氮主要存在形式就是尿素、磷酸铵、磷酸二铵等几种形式，那么进行氮的检验就变得比较简单，效果也会有所提升。但是很多的情况下，氦存在于化合物中的形式并不能准确的确定，只能是按照未知的样品进行处置和分析，比如酸性的条件下可以根据需要加入必要的催化剂，经过硫酸进行消化处理，把有机态或者酰胺态直接的反应成为铵盐的形式，然后在碱性的溶液内直接进行蒸馏反应之后出氨。应用足量的硫酸溶液转化，通过氢氧化钠的标准溶液经过滴定之后可以直接换算出氮的含量参数。
1样品要消化完全
消化样品的过程中，需要严格控制热源，最好是先进行中火处理，在出现有比较浓烈的白烟状态情况下，增加火力让其到白烟和样液出现分层的情况，再通过加入10-15分钟后形成清亮的液体。复混肥内的尿素应该加入到浓硫酸经过水解的反应，是否达到消化的要求和温度、时间都存在着直接的联系。如果温度相对较低，消化不会完全，若温度超高， 影响检验的精度，故而在进行检验的过程中，需要按照复混肥料检验的要求合理的控制其温度，从而检验结果达到基本需求。
2蒸馏需要注意问题
蒸馏的过程中，如果加入的碱物质量是比较少的，其转化效果就会下降，导致测量的结果数据会相对较低。防爆颗粒通常来说直径在3mm的玻璃珠7-8颗即可。如果玻璃珠加入的数量比较多，会出现沸腾不均匀的情况和问题，无法达到防爆的效果。蒸馏出至少150ml的蒸馏液之后经过使用PH试纸检验确定冷凝管部位上的液滴，如果不呈现出碱性反应，就可以直接结束蒸馏操作。
3蒸馏装置要按标准配置
蒸馏的过程中，首先应该检验确定蒸馏装置是否达到完整性的标准，是否存在漏气的情况。冷凝管的出口要浸入吸收液10mm以上，并且确保吸收液的体量是符合要求。
三、有效磷及水溶性磷含量检验
该方法操作简单，具体有如下几个注意事项：
（1）乙二胺四乙酸二钠（EDTA）应该做好浓度的控制，保证加入量符合要求，一旦不足量或者超量都容易造成其萃取的结论不准确。
（2）萃取过程中，温度是最为重要的参数，需要加强控制，放置在60℃±1℃的恒温水浴内进行振荡处理，根据需要振荡时间在1小时左右。
（3）水溶性磷在具体的测定环节，保证研磨符合实际测定的要求。
（4）沉淀剂加入量符合要求，酸度达到标准，且完全实现了沉淀的处理。
四、钾含检验
（1）滴入规定数量的氢氧化钠溶液。测定环节，为了避免铵会产生的影响，一般来说在加入氢氧化钠溶液之后形成的氯氧化铵之后进行铵的去除处理，如果加入量较少，就无法全部的将铵离子去除掉，极易出现检验数据偏大的情况。此外，加热环节，温度也要严格控制，时间不能超出规定的范围。
（2）在实验中加入四苯硼酸钠溶液时的过程中，保持连续、缓慢的搅拌处理，确保完全的沉淀反映，保证加入量符合技术标准的要求。
（3）沉淀洗涤按照规定的标准要求进行控制，用量需要严格的管控，每一次加入量为5ml左右，最终需要洗涤大约2次左右，每次使用5ml的水进行。
五、氯离子的测定
氯离子测定的过程中，可以通过应用返滴法来完成。滴定作业的最终环节就是要保证颜色的深浅符合要求，并且确保检验结果的准确性，最终反应成为橙红色后者浅砖红色的形式。
六、水分的检验
复混肥料水分检验采取的是真空干燥方式来进行，需要做好各个环节的控制。应用真空干燥箱进行测定，不能应用电热恒温干燥性。温度、真空度都是极为重要的参数，需要严格控制才能满足要求。
七、结语
综合以上分析，在复混肥料检验的过程中，为了让检验的结果真实、准确，工作人员做好各个环节 的操作，掌握先进的测定技术，有较高的职业道德，以更好的提升检验精度和水平。
参考文献：
[1] 杨波，李凤妍.复混肥料检验方法概述[J].赤子，2015，（12）：200-200.
[2] 邵继国.辽宁省复混肥料质量状况分析[J].品牌与标准化，2012，（13）：24-25.
[3] 于立宏，李红燕，王丽.辽宁省复混肥料质量状况分析[J].新农业，2006，（7）：38-39.
[4] 李冉.复混肥料氮磷钾在检验过程中应注意的问题[J].化工管理，2014，（23）：124-124.
[5] 伏春芳.复混肥料氮磷钾在检验过程中应注意的问题[J].中国科技投资，2016，（36）：325.
（铁岭市产品质量监督检验所，辽宁 铁岭 112000）
关键词：复混肥料;检验中;问题;思路
分类号：TQ444
我国自古以来都是农业大国，而肥料是农业生产中非常重要的物质。农作物要想保持正常的生长，离不开各种元素的支持，最为核心的几种元素就是氮、磷、钾。在这些肥料中，复混肥料是最具有代表性的，应用的范围也是最大的。从多年的实际经验分析发现，笔者已经发现肥料检验并没有什么捷径，必须要从目前的国家标准出发，重点掌握和了解各种操作流程，从而可以提高检验的水平和精度，为我们肥料事业的发展提供基础条件。下面将笔者总结出的集中复混肥料检验中注意事项做出说明，希望可以给大家提供一点帮助。
一、样品的制备
检验工作人员在检验前需要做好取样、制样的工作，保證其可以代表需要检验的物质，这是提高检验结果关键措施。样品根据国家标准选取，经过充分的混合均匀后利用缩分法进行样品分配。经过多次的缩分处理后选取100g的样品，然后根据标准将其快速的研磨成为粉磨状，使用0.05mm孔径筛机进行过筛处理，保证其充分的混合均匀，放置在洁净、干净的容器内，进行成分的分析。研磨环节要迅速，不能出现水分流失严重或者吸水的问题，且要预防过热反应导致其无法满足检验的需要。
二、复混肥料氮测定分析
目前来说针对于氮元素的测定主要采取的方式就是蒸馏后滴定的方式。氮在化合物中主要是以铵态氮、硝酸态（NO， -）和有机态（如尿素）三种形式存在。如果已经知道了肥料中的氮主要存在形式就是尿素、磷酸铵、磷酸二铵等几种形式，那么进行氮的检验就变得比较简单，效果也会有所提升。但是很多的情况下，氦存在于化合物中的形式并不能准确的确定，只能是按照未知的样品进行处置和分析，比如酸性的条件下可以根据需要加入必要的催化剂，经过硫酸进行消化处理，把有机态或者酰胺态直接的反应成为铵盐的形式，然后在碱性的溶液内直接进行蒸馏反应之后出氨。应用足量的硫酸溶液转化，通过氢氧化钠的标准溶液经过滴定之后可以直接换算出氮的含量参数。
1样品要消化完全
消化样品的过程中，需要严格控制热源，最好是先进行中火处理，在出现有比较浓烈的白烟状态情况下，增加火力让其到白烟和样液出现分层的情况，再通过加入10-15分钟后形成清亮的液体。复混肥内的尿素应该加入到浓硫酸经过水解的反应，是否达到消化的要求和温度、时间都存在着直接的联系。如果温度相对较低，消化不会完全，若温度超高， 影响检验的精度，故而在进行检验的过程中，需要按照复混肥料检验的要求合理的控制其温度，从而检验结果达到基本需求。
2蒸馏需要注意问题
蒸馏的过程中，如果加入的碱物质量是比较少的，其转化效果就会下降，导致测量的结果数据会相对较低。防爆颗粒通常来说直径在3mm的玻璃珠7-8颗即可。如果玻璃珠加入的数量比较多，会出现沸腾不均匀的情况和问题，无法达到防爆的效果。蒸馏出至少150ml的蒸馏液之后经过使用PH试纸检验确定冷凝管部位上的液滴，如果不呈现出碱性反应，就可以直接结束蒸馏操作。
3蒸馏装置要按标准配置
蒸馏的过程中，首先应该检验确定蒸馏装置是否达到完整性的标准，是否存在漏气的情况。冷凝管的出口要浸入吸收液10mm以上，并且确保吸收液的体量是符合要求。
三、有效磷及水溶性磷含量检验
该方法操作简单，具体有如下几个注意事项：
（1）乙二胺四乙酸二钠（EDTA）应该做好浓度的控制，保证加入量符合要求，一旦不足量或者超量都容易造成其萃取的结论不准确。
（2）萃取过程中，温度是最为重要的参数，需要加强控制，放置在60℃±1℃的恒温水浴内进行振荡处理，根据需要振荡时间在1小时左右。
（3）水溶性磷在具体的测定环节，保证研磨符合实际测定的要求。
（4）沉淀剂加入量符合要求，酸度达到标准，且完全实现了沉淀的处理。
四、钾含检验
（1）滴入规定数量的氢氧化钠溶液。测定环节，为了避免铵会产生的影响，一般来说在加入氢氧化钠溶液之后形成的氯氧化铵之后进行铵的去除处理，如果加入量较少，就无法全部的将铵离子去除掉，极易出现检验数据偏大的情况。此外，加热环节，温度也要严格控制，时间不能超出规定的范围。
（2）在实验中加入四苯硼酸钠溶液时的过程中，保持连续、缓慢的搅拌处理，确保完全的沉淀反映，保证加入量符合技术标准的要求。
（3）沉淀洗涤按照规定的标准要求进行控制，用量需要严格的管控，每一次加入量为5ml左右，最终需要洗涤大约2次左右，每次使用5ml的水进行。
五、氯离子的测定
氯离子测定的过程中，可以通过应用返滴法来完成。滴定作业的最终环节就是要保证颜色的深浅符合要求，并且确保检验结果的准确性，最终反应成为橙红色后者浅砖红色的形式。
六、水分的检验
复混肥料水分检验采取的是真空干燥方式来进行，需要做好各个环节的控制。应用真空干燥箱进行测定，不能应用电热恒温干燥性。温度、真空度都是极为重要的参数，需要严格控制才能满足要求。
七、结语
综合以上分析，在复混肥料检验的过程中，为了让检验的结果真实、准确，工作人员做好各个环节 的操作，掌握先进的测定技术，有较高的职业道德，以更好的提升检验精度和水平。
参考文献：
[1] 杨波，李凤妍.复混肥料检验方法概述[J].赤子，2015，（12）：200-200.
[2] 邵继国.辽宁省复混肥料质量状况分析[J].品牌与标准化，2012，（13）：24-25.
[3] 于立宏，李红燕，王丽.辽宁省复混肥料质量状况分析[J].新农业，2006，（7）：38-39.
[4] 李冉.复混肥料氮磷钾在检验过程中应注意的问题[J].化工管理，2014，（23）：124-124.
[5] 伏春芳.复混肥料氮磷钾在检验过程中应注意的问题[J].中国科技投资，2016，（36）：325.
（铁岭市产品质量监督检验所，辽宁 铁岭 112000）