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对PCS纤维空气氧化反应过程中产生的尾气进行了色谱分析，并对氧化后的纤维进行了红外分析，在此基础上推测了不熔化机理；采用XPS分析技术考虑了氧在PCS纤维中的分布，结果表明，PCS纤维氧化反应过程中有少量氢气生成，出现局部过热时伴随有CO2生成；氧在不溶化PCS纤维中由表及里呈梯度分布，低温，长时的不溶化处理条件有利于氧在纤维中的扩散和均匀分布。