尿中碘的过硫酸铵消化-低砷量砷铈催化分光光度测定方法的验证

来源 :中华地方病学杂志 | 被引量 : 0次 | 上传用户:xhbing520
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目的

对《尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法》(WS/T 107-2006)的修订方法(以下简称修订法)进行验证。

方法

采集山西省地方病防治研究所职工家中儿童随意尿样1次,尿样按照尿碘含量进行分类,用于方法学指标的验证。制备碘含量为0~ 300、300~ 1 200 μg/L的碘标准曲线,对修订方法中标准曲线的线性关系、检出限,样品精密度、加标回收率及准确度进行验证,评价验证结果;用修订法和修订前方法(以下简称标准法)同时检测尿样,对结果进行比较分析。

结果

碘含量为0~ 300、300~ 1 200 μg/L的标准曲线,线性相关系数范围分别为-1.000 0~-0.999 8、-0.999 9~-0.999 7;最低检出限分别为1.2、303.8 μg/L;测定尿碘含量分别为85.0、133.8、250.8 μg/L和422.2、666.4、1 073.9 μg/L的尿样时,相对标准偏差分别为1.8%、1.6%、1.7%和0.9%、1.2%、0.9%;测定尿碘含量分别为79.0、111.8、174.9 μg/L和312.4、472.2、637.7 μg/L的尿样时,平均加标回收率分别为100.7%、101.9%、98.8%和100.1%、98.0%、100.5%,回收率范围分别为96.9% ~ 102.8%、94.3%~ 103.2%;测定国家尿碘标准物质(GBW09108j、GBW091101、GBW09111a、GBW09112a),相对偏差分别为-1.0%、0.7%、0.1%、-0.4%,测定结果均在给定值的不确定度范围内。修订法和标准法同时测定了20份尿样,两种方法比较差异无统计学意义(P > 0.05)。

结论

修订法标准曲线有很好的线性关系,测定精密度好、重现性好、准确度高。此方法可直接取高碘尿样进行消化测定,减少了样品受污染的机会和稀释尿样带来的测定误差,更能满足尿碘测定方法特性指标的要求。

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