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以硝酸锂、硝酸锰和柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶法制备成前驱体,将该前驱体在空气环境下燃烧得到的粉料在600～900℃焙烧一定时间得到尖晶石型晶体结构的LiMn2O4（空间群为Fd3m）。利用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、热重-差热分析（TG/DTA）对前驱体及合成的样品进行了测试分析和表征。研究了焙烧温度、时间以及锂锰摩尔比（n（Li）/n（Mn））R等对合成样品的相组成、晶体结构和微观形貌等的影响。合成高纯尖晶石型LiMn2O4的优化条件为焙烧温度800℃,焙烧时间10h,R=1.1/2。