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以钼酸铵为原料,采用高温焙烧法制备颗粒状催化剂前驱体钼酸酐;以氮氢混合气为氮化剂合成氮化钼。考察空速、程序升温速率及氮化终温对氮化钼比表面积的影响,并通过SEM、XRD、BET对纯相氮化钼及前驱体钼酸酐表征。结果表明,一定条件下,当空速为42 000 h-1时,产物的比表面积最大,为129.2 m2·g^（-1）;当升温速率为1.0℃·min-1时,比表面积最大,为135.6 m2·g^（-1）;当氮化终温为750℃时,比表面积达到52.78 m2·g^（-1）。纯