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以苯酚、间甲酚和糠醛为原料，在正丙醇溶剂中以盐酸为催化剂经溶胶-凝胶过程合成了醇凝胶，直接超临界正丙醇干燥得到有机气凝胶，在氮气保护下裂解制备出富含中孔的炭气凝胶。用IR、N2吸附、SEM、TEM等表征气凝胶的结构特征，考察了间甲酚苯酚摩尔比对凝胶结构的影响。结果发现：提高间甲酚的含量能够增强聚合物的交联密度，减小聚合物与溶剂的相溶性，缩短相分离时间，有利于得到较小的纳米颗粒和孔径的炭气凝胶。所制得的炭气凝胶平均中孔孔径随间甲酚含量的增加从47nm逐渐减小至13nm，BET比表面积和中孔孔容在m—C／P=