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以硫酸亚铁、碳酸氢铵、空心玻璃珠为主要原料，采用非均相沉淀法，通过控制工艺过程参数制备出水合氧化铁均匀包覆空心玻璃珠的复合微球前驱体，然后在（N2／H2）气氛下于720℃保温2h进行热还原处理，得到了表面光滑、晶粒大小约为50nm的α-Fe包覆空心玻璃珠复合微球。利用SEM、EDS、XRD对包覆前驱体和热还原产物的表面形貌、成分、物相组成进行表征，利用TG／DSC研究包覆前驱体的热分解过程，用振动样品磁强计（VSM）对纳米α-Fe包覆空心玻璃珠复合微球的磁性能进行测试。得出了制备这种复合微球的优化工艺参数