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简要介绍了微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）方法在硅基底上制备纳米金刚石薄膜的过程，并对制备的薄膜进行了表面分析。在此基础上设计出了用来测定反射型二次电子发射系数的实验装置，得出了几种薄膜在不同入射能量下的发射系数，取得了二次发射系数为15的满意结果，表明纳米金刚石薄膜作为二次电子发射材料具有很好的应用前景。