【摘 要】
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以微溶性3,3′-二氯联苯二胺(DCB)盐酸盐为原料,以碰撞式混合器为连续重氮化反应的混合与反应单元,连续化合成了DCB重氮盐水溶液。用分光光度法定量检测重氮盐的浓度来计算重
【机 构】
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天津大学化工学院; 天津化学化工协同创新中心;
【基金项目】
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国家重点研发计划（2017YFB0307403）
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以微溶性3,3′-二氯联苯二胺(DCB)盐酸盐为原料,以碰撞式混合器为连续重氮化反应的混合与反应单元,连续化合成了DCB重氮盐水溶液。用分光光度法定量检测重氮盐的浓度来计算重氮化收率。考察了DCB质量浓度、进料温度、流速、盐酸用量对重氮盐收率的影响,优化了重氮化反应。得到最优条件为:DCB质量浓度70g/L、进料温度为20℃、流速为1.1m/s、n(HCl)∶n(DCB)=4∶1,在该条件下连续工艺重氮化收率达到98.3%。与间歇工艺相比,该工艺降低了酸用量,提高了反应效率,且反应可以在20℃下进行,大幅度降低了能耗,具有巨大的工业应用前景。
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