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线型聚（苯乙烯-乙烯）（PSE）嵌段共聚物在氯甲基化过程中,容易发生交联反应。为了表征交联反应的程度,先采用间接氯甲基化方法,在均相反应体系中实现了PSE的氯甲基化,然后通过傅里叶红外光谱（FT-IR）、氢核磁共振（^1H-NMR）、差示扫描量热仪（DSC）和热失重分析仪（TGA）,对氯甲基化产物进行了分析表征。结果表明：氯甲基化产物用溶剂抽提称重与氢核磁谱图计算相结合的方法,可以准确地测定其交联程度;氯甲基化产物在220℃左右发生降解;交联反应会使产物的玻璃化温度升高,但会导致氯甲基基团更容易发生热分解