【摘 要】
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为了合成酚羟基含量稳定且具有反应活性的酚羟基硅油,分别以六甲基二硅胺烷(HMDS)和叔丁基二甲基氯硅烷(TBDMS)为酚羟基保护剂对丁香酚进行预保护,将保护后的丁香酚与端氢硅
【机 构】
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仲恺农业工程学院 化学化工学院,广东 广州510225广东工业大学 材料与能源学院,广东 广州510006;西北工业大学 材料学院,陕西 西安710072;
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为了合成酚羟基含量稳定且具有反应活性的酚羟基硅油,分别以六甲基二硅胺烷(HMDS)和叔丁基二甲基氯硅烷(TBDMS)为酚羟基保护剂对丁香酚进行预保护,将保护后的丁香酚与端氢硅油在铂催化剂的催化下进行硅氢加成反应,制得保护后的丁香酚硅油;再分别在冰醋酸甲醇溶液和盐酸甲醇溶液中脱除保护剂得到丁香酚硅油.实验探讨了HMDS和TBDMS这两种不同保护剂对酚羟基的保护效果以及其在冰醋酸和盐酸这两种环境下的脱保护效果,利用核磁共振氢谱对转化率进行计算.结果 表明:与TBDMS相比,HMDS的保护效果更佳,HMDS在无溶剂、无催化剂、反应温度为40℃的条件下可对丁香酚酚羟基实现100％的保护,添加溶剂、使用酸性催化剂、升高反应温度对该反应具有抑制的作用.保护后的丁香酚在冰醋酸甲醇溶液和盐酸甲醇溶液中均可实现脱保护,盐酸甲醇溶液的脱保护率更高,可达到94.3％.通过核磁共振氢谱和红外光谱对最终产物的结构进行了分析,说明已成功制备了丁香酚硅油.
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