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采用气体采样泵将空气样品的丙烯腈和乙腈吸附到吸附管中,用二阶梯度升温将吸附管中的被测物质解吸到冷阱中,再快速对冷阱升温,将冷阱中的被测物质解吸进入色谱柱进行分离,用气相色谱氢火焰检测器检测空气中的微量丙烯腈和乙腈。丙烯腈、乙腈的色谱峰面积与吸附质量的线性相关系数均大于0.995。该法对实际空气样品中丙烯腈的检出限为5ug/m^3,乙腈的检出限为10ug/m^3,加标回收率均大于90%。