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以糠醛和丙酮为原料，通过羟醛缩合反应制备二亚糠基丙酮；采用FT-IR， ^1H-NMR，XRD方法对产物进行表征。结果表明：缩合产物经表征证实为二亚糠基丙酮；以0.1 mol L KOH溶液为催化体系，在反应温度为20 ℃、反应时间为10 h、n（糠醛）∶n（丙酮）为2.0的条件下，产品二亚糠基丙酮收率达98.5%，纯度为98%。