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建立了测定人血浆中伪麻黄碱浓度的液相色谱-串联质谱法。血浆样品经液-液萃取处理后,以甲醇-水-甲酸(体积比60∶40∶2)为流动相,采用ZorbaxC18柱分离,通过电喷雾四极杆串联质谱,正离子方式检测;采用SRM转化m/z166→147(伪麻黄碱)和m/z275→125(内标罗哌卡因)进行定量分析。线性范围为5.0~250.0ng/mL,定量限为5.0ng/mL。应用本法测试了20名健康受试者口服60mg盐酸伪麻黄碱后不同时刻的血浆药物浓度。