【摘 要】
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采用气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(GC-Q/TOF MS)技术对中药防风挥发油中的化学成分进行鉴定.首先在标准EI电离源模式下采集样品,通过定性软件对数据进行解卷积和NIST库比对,鉴定出库内化合物82种,包括烃类、醛酮类、醇类、酸类和酯类.此外,采用GC-Q/TOF MS的低能量电离源(Lower energy)模式,确定未知化合物的分子离子峰;采集二级质谱,获得碎片离子信息,推断分子式,并结合Chemspider数据库,鉴定了未知物结构.运用该方法鉴定出NIST库外化合物2种,分别为(5E,7E,
【机 构】
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浙江中医药大学 中医药科学院,浙江 杭州 310053;河北鑫民和质检技术服务有限公司,河北 保定 071200;浙江中医药大学 生命科学学院,浙江 杭州 310053
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采用气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(GC-Q/TOF MS)技术对中药防风挥发油中的化学成分进行鉴定.首先在标准EI电离源模式下采集样品,通过定性软件对数据进行解卷积和NIST库比对,鉴定出库内化合物82种,包括烃类、醛酮类、醇类、酸类和酯类.此外,采用GC-Q/TOF MS的低能量电离源(Lower energy)模式,确定未知化合物的分子离子峰;采集二级质谱,获得碎片离子信息,推断分子式,并结合Chemspider数据库,鉴定了未知物结构.运用该方法鉴定出NIST库外化合物2种,分别为(5E,7E,11S)-5,11-二甲基-5,7-十四碳二烯-1-炔-4-醇和(6S,7E,9E)-7,9-十七碳二烯-11,13-炔-6-醇.同时鉴定了库内化合物3种,为2,4-癸二烯醛、肉豆蔻酸和棕榈酸甲酯,与自动匹配结果相一致,验证了该方法的可行性.综上,从防风挥发油中共鉴定出84种化学成分.该研究丰富了GC-Q/TOF MS在中药防风挥发油中的运用,也为其他物质的快速全面鉴定提供了新思路,尤其是GC-Q/TOF MS的Lower energy和MS/MS联用模式适用于NIST库中未收录化合物的准确快速鉴定.
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为评估卧式压力容器在地震作用下能否安全运行,文中推导了其地震功能失效概率的计算方法.首先,针对各典型地震失效模式,基于Ziek L P提出的容器应力分析与强度设计理论,建立了考虑地震作用及容器参数的随机性的卧式压力容器可靠度分析模型;由于模型中存在非正态分布的随机变量,引入JC法计算了各失效模式下的可靠度指标和失效概率.以一部卧式压力容器为例,采用文中方法评估了其在地震作用下的安全性,研究表明:在设防地震下,地脚螺栓受剪破坏的可靠指标为2.155,失效概率达到1.56％,容器可靠度不满足要求,因此地脚螺栓
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