【摘 要】
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建立菊花15种吡咯里西啶生物碱毒素(天芥菜碱、天芥菜碱-N-氧化物、倒千里光碱、倒千里光碱-N-氧化物、千里光宁碱、千里光宁碱-N-氧化物、千里光碱、千里光碱-N-氧化物、促黑激素、促黑激素-N-氧化物、千里光菲灵碱、千里光菲灵碱-N-氧化物、欧天芥菜碱、欧天芥菜碱-N-氧化物、克氏千里光碱)含量的液相色谱-串联质谱测定方法.采用硫酸溶液提取菊花样品中吡咯里西啶生物碱毒素,离心后将上清液过OasisMCX固相萃取小柱净化,氮气吹干后复溶,采用超高效液相色谱-串联质谱法进行分析.采用Acquity UPLC
【机 构】
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宁波市农业科学研究院 农业农村部农产品质量安全风险评估实验室(宁波) , 浙江 宁波 315040
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建立菊花15种吡咯里西啶生物碱毒素(天芥菜碱、天芥菜碱-N-氧化物、倒千里光碱、倒千里光碱-N-氧化物、千里光宁碱、千里光宁碱-N-氧化物、千里光碱、千里光碱-N-氧化物、促黑激素、促黑激素-N-氧化物、千里光菲灵碱、千里光菲灵碱-N-氧化物、欧天芥菜碱、欧天芥菜碱-N-氧化物、克氏千里光碱)含量的液相色谱-串联质谱测定方法.采用硫酸溶液提取菊花样品中吡咯里西啶生物碱毒素,离心后将上清液过OasisMCX固相萃取小柱净化,氮气吹干后复溶,采用超高效液相色谱-串联质谱法进行分析.采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱,流动相以0.1％(V/V)甲酸水溶液-甲醇体系进行梯度洗脱,采用ESI源正离子电离模式,通过多反应离子监测模式进行检测,采用基质校准外标法进行定量.15种吡咯里西啶生物碱毒素在相关浓度范围内相关系数均大于0.999,线性关系好;其中,检出限为0.5～9.0μg·kg-1,定量限为1.7～30.0μg·kg-1;阴性菊花添加样品的回收率为82.6％～94.2％,相对标准偏差为2.3％～5.0％(n=5).该方法检测耗时短,具有较高精密度和准确度,具备同时测定菊花样品中多种吡咯里西啶生物碱毒素的能力.
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