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建立了固相萃取、毛细柱气相色谱-质谱、内标标准曲线法使用选择离子（SIM）监测采集数据定量分析水中Ⅳ_甲基吡咯烷酮（NMP）的分析方法。试验结果表明，当添加Ⅳ．甲基吡咯烷酮质量浓度为1-10mg／L时，待测试样中Ⅳ一甲基吡咯烷酮的回收率达82．5％，相对标准偏差RSD（n=5）小于5％，其最低检出限为0．05mg／L，方法操作简单、快速、准确、灵敏度高、重现性好，可用于水和废水中Ⅳ-甲基吡咯烷酮残留量的分析。