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首次报道了通过室温固相法，合成纳米层状双金属氢氧化物（简称LDH）。考察了反应物配比、反应时间分别对试样物相的影响。采用X-射线衍射仪（XRD）、透射电镜（TEM）分别对样品的物相、形貌、粒径等进行了表征。结果表明，反应物配比、反应时间对产物物相有很大影响，镁铝比为3：1，反应时间控制在60min制备的样品分散性好，晶型单一，粒子呈针状，长120nm，宽20nm。