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以纳米TiO2为光阳极，利用薄层微型反应器纳米TiO2光电催化氧化的方法测定COD，具有快速、准确、无二次污染的特点。研究了电解质类型、光源种类等对薄层微型反应器中光电催化测定COD的影响。研究结果表明：与NaNO，和KCl比较，NaH2PO4作电解质时的紫外光吸收低、电极表面氧化性能稳定，性能良好；与镓灯、碘镓灯比较，中压汞灯的紫外光谱丰富、辐射照度大，有利于TiO2光电催化反应的进行；通过热重分析，确定电极薄膜的烧结温度为520℃。