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摘 要：采用溶剂提取法从污毛粗叶木果实中提取低极性化学成分，并用气相色谱-质谱仪对果实中的低极性化学成分进行分离和鉴定，同时用面积归一法测定了各成分的相对百分含量。通过分析鉴定，确认了29种成分，占果实中低极性化学成分的82.57%，其主要成分为十六烷（6.63%）、二十碳五烯酸 （5.25%）、十八碳烷 （6.10%）、维生素E （7.61%）、硬脂酸甲酯（5.18%）。所鉴定的化合物多为该种植物中首次发现，为污毛粗叶木的进一步开发利用提供了科学依据。
关键词：污毛粗叶木果实；低极性化学成分；气相色谱-质谱联用
中图分类号 Q949.781.1 文献标识码 B 文章编号 1007-7731（2013）09-26-03
污毛粗叶木（Lasianthus hartii）为茜草科（Rubiaceae）粗叶木属（Lasianthus）植物。灌木，高约2m，小枝被散生小刚毛；叶对生，纸质，披针形至矩圆状披针形，长8～13cm、宽2～3.5cm[1]。分布于广西、广东、福建等南方各省，生低海拔至中海拔山地林下。全株可入药，用于治疗肝炎、肾炎、风湿痹痛、类风湿性关节炎。粗叶木属植物是热带原始林下优势灌木植物，该属是茜草科的一个大属，约有180种，以热带亚洲为分布和多样化中心，间断分布在热带亚洲和东亚、热带非洲、热带美洲和澳大利亚[2]。粗叶木属文献涉及该属植物分类、地理分布[3-5]。至今为止，已探明该属植物的化学成分主要涉及倍半萜内酯、异东莨菪素、车叶草苷、蒽醌等[6-10]。
污毛粗叶木果实绿色，成熟为紫色，微甜稍涩，直径约10mm。但到目前为止，尚无对污毛粗叶木化学成分进行研究的报道。为探明该植物中的活性成分，开发利用民族药资源，本文以污毛粗叶木果实为研究对象，采用溶剂提取方法从中提取低极性部分，并利用GC-MS联用技术分析其中的化学成分，为进一步探明污毛粗叶木植物的化学成分及其活性研究提供科学依据。
1 材料与方法
1.1 材料 污毛粗叶木果实于2011年10月采自广西桂林九屋，并经广西师范大学唐绍清教授鉴定为茜草科（Rubiaceae）粗叶木属植物污毛粗叶木，其果实成熟为红色至紫色，微甜稍涩，直径6～8mm，新鲜的材料于室温下阴干备用。样本存放于桂林师范高等专科学校化学与工程技术系博士科研室。
1.2 提取 称取污毛粗叶木干燥果实20g，置于250mL单口瓶中，用丙酮超声回流方法提取3次，每次30min，合并提取液，浓缩回收溶剂，浸膏悬浮于水，乙醚萃取2次，每次30mL，乙醚层用无水碳酸钠干燥，浓缩得浸膏0.5g，取1mL污毛粗叶木果实挥发油，用1mL正己烷溶解，溶液经0.45μm微孔滤膜过滤作为样品供试液。
1.3 仪器及条件 仪器气相色谱-质谱-计算机联用仪 （岛津QP2010，日本岛津公司）；气相色谱条件：石英毛细管柱Rtx-1MS，30mm×0.25mm×0.25μm；升温程序：从40℃开始，保持1min，以10℃/min升到250℃，保持35min；进样量：1μL；分流比为1∶40；载气为He；柱流量：1.0mL/min；进样口温度：250℃。质谱条件：EI源；电离电压：70eV；离子源温度：200℃；扫描范围：20～500amu；质谱库NIST27和NIST147。
样品定性、定量分析方法：对得到的总离子流图中各峰进行质谱扫描，得到相应各峰质谱图，与Nist27、Nist147数据库标准物质质谱图进行对比分析，并参考相关文献，确认污毛粗叶木果实挥发油中各组分的化学结构，用峰面积归一化法计算出各组分在挥发油中的相对百分含量。
2 结果与讨论
经GC-MS分析，从污毛粗叶木果实低极性部分中共分离出42个化合物，鉴定了其中的29个，占峰面积的82.57%（见表1）。已鉴定的成分中，脂肪烃及酯共23个，占所鉴定化合物数量的的79.31%，是污毛粗叶木果实低极性化合物主要成分；另外含量较大的有生育酚、谷甾醇、豆甾醇、维生素E等。含量较高的是确认了的29种成分，占果实中低极性化学成分的82.57%，其主要成分为十六烷（6.63%）、二十碳五烯酸（5.25%）、十八碳烷（6.10%）、维生素E（7.61%）、硬脂酸甲酯（5.18%）。
已有文献记载污毛粗叶木根、枝、叶可供药用，有行血、止血、止痛功效，用于治疗黄疸、乳痈、牙痛，而对污毛粗叶木果实尚未进行过化学成分的研究。本文首次分析了污毛粗叶木果实的挥发油化学组成，结果表明，污毛粗叶木果实挥发油中富含脂肪烃及酯、维生素E等成分，所鉴定的化合物多为该种植物中首次发现，可为污毛粗叶木资源的开发利用、化学成分和活性研究提供科学依据。
参考文献
[1]广西中药资源普查办公室. 广西中药资源名录[M].南宁：广西民族出版社，1993：203.
[2]朱华.东亚粗叶木属（茜草科）植物的分布及其生物地理意义[J].云南植物研究，2008，30（3）：308-314.
[3]朱华.中国粗叶木属（茜草科）的植物地理研究[J].广西植物，1995，15（4）：307-318.
[4]朱华.中国粗叶木属（茜草科）植物的分类研究[J].植物分类学报，1994，32 （1）：49-81.
[5]罗献瑞.中国茜草科资料（三） [J].华南植物学报，1993，（试刊II）：1-17.
[6]李斌，赖学文，徐向红，等.长尾粗叶木根中一个新蒽（下转43页）醌的分离[J].药学学报，2007，42（5）：502-504.
[7]Li B， Zhang DM， Luo Y M， et al. 2006. Three new and anti-tumor an-thraquinone glycosides from Lasianthus acuminatissimus merr [J]. Chem Pharm Bull， 54（3）：297-300.
[8]李斌，万慧芳，赖学文，等. HPLC法测定江西省3种粗叶木药材中车叶草苷的含量[J].中国临床药学杂志，2009，18 （1）：32-34.
[9]李斌，张东明，罗永明.长尾粗叶木根一个新倍半萜内酯的分离[J].药学学报，2006，41（5）：426-430.
[10]李斌，张东明，罗永明.长尾粗叶木根化学成分的研究[J].中国中药杂志，2006，31（2）：133-135. （责编：陶学军）
关键词：污毛粗叶木果实；低极性化学成分；气相色谱-质谱联用
中图分类号 Q949.781.1 文献标识码 B 文章编号 1007-7731（2013）09-26-03
污毛粗叶木（Lasianthus hartii）为茜草科（Rubiaceae）粗叶木属（Lasianthus）植物。灌木，高约2m，小枝被散生小刚毛；叶对生，纸质，披针形至矩圆状披针形，长8～13cm、宽2～3.5cm[1]。分布于广西、广东、福建等南方各省，生低海拔至中海拔山地林下。全株可入药，用于治疗肝炎、肾炎、风湿痹痛、类风湿性关节炎。粗叶木属植物是热带原始林下优势灌木植物，该属是茜草科的一个大属，约有180种，以热带亚洲为分布和多样化中心，间断分布在热带亚洲和东亚、热带非洲、热带美洲和澳大利亚[2]。粗叶木属文献涉及该属植物分类、地理分布[3-5]。至今为止，已探明该属植物的化学成分主要涉及倍半萜内酯、异东莨菪素、车叶草苷、蒽醌等[6-10]。
污毛粗叶木果实绿色，成熟为紫色，微甜稍涩，直径约10mm。但到目前为止，尚无对污毛粗叶木化学成分进行研究的报道。为探明该植物中的活性成分，开发利用民族药资源，本文以污毛粗叶木果实为研究对象，采用溶剂提取方法从中提取低极性部分，并利用GC-MS联用技术分析其中的化学成分，为进一步探明污毛粗叶木植物的化学成分及其活性研究提供科学依据。
1 材料与方法
1.1 材料 污毛粗叶木果实于2011年10月采自广西桂林九屋，并经广西师范大学唐绍清教授鉴定为茜草科（Rubiaceae）粗叶木属植物污毛粗叶木，其果实成熟为红色至紫色，微甜稍涩，直径6～8mm，新鲜的材料于室温下阴干备用。样本存放于桂林师范高等专科学校化学与工程技术系博士科研室。
1.2 提取 称取污毛粗叶木干燥果实20g，置于250mL单口瓶中，用丙酮超声回流方法提取3次，每次30min，合并提取液，浓缩回收溶剂，浸膏悬浮于水，乙醚萃取2次，每次30mL，乙醚层用无水碳酸钠干燥，浓缩得浸膏0.5g，取1mL污毛粗叶木果实挥发油，用1mL正己烷溶解，溶液经0.45μm微孔滤膜过滤作为样品供试液。
1.3 仪器及条件 仪器气相色谱-质谱-计算机联用仪 （岛津QP2010，日本岛津公司）；气相色谱条件：石英毛细管柱Rtx-1MS，30mm×0.25mm×0.25μm；升温程序：从40℃开始，保持1min，以10℃/min升到250℃，保持35min；进样量：1μL；分流比为1∶40；载气为He；柱流量：1.0mL/min；进样口温度：250℃。质谱条件：EI源；电离电压：70eV；离子源温度：200℃；扫描范围：20～500amu；质谱库NIST27和NIST147。
样品定性、定量分析方法：对得到的总离子流图中各峰进行质谱扫描，得到相应各峰质谱图，与Nist27、Nist147数据库标准物质质谱图进行对比分析，并参考相关文献，确认污毛粗叶木果实挥发油中各组分的化学结构，用峰面积归一化法计算出各组分在挥发油中的相对百分含量。
2 结果与讨论
经GC-MS分析，从污毛粗叶木果实低极性部分中共分离出42个化合物，鉴定了其中的29个，占峰面积的82.57%（见表1）。已鉴定的成分中，脂肪烃及酯共23个，占所鉴定化合物数量的的79.31%，是污毛粗叶木果实低极性化合物主要成分；另外含量较大的有生育酚、谷甾醇、豆甾醇、维生素E等。含量较高的是确认了的29种成分，占果实中低极性化学成分的82.57%，其主要成分为十六烷（6.63%）、二十碳五烯酸（5.25%）、十八碳烷（6.10%）、维生素E（7.61%）、硬脂酸甲酯（5.18%）。
已有文献记载污毛粗叶木根、枝、叶可供药用，有行血、止血、止痛功效，用于治疗黄疸、乳痈、牙痛，而对污毛粗叶木果实尚未进行过化学成分的研究。本文首次分析了污毛粗叶木果实的挥发油化学组成，结果表明，污毛粗叶木果实挥发油中富含脂肪烃及酯、维生素E等成分，所鉴定的化合物多为该种植物中首次发现，可为污毛粗叶木资源的开发利用、化学成分和活性研究提供科学依据。
参考文献
[1]广西中药资源普查办公室. 广西中药资源名录[M].南宁：广西民族出版社，1993：203.
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[3]朱华.中国粗叶木属（茜草科）的植物地理研究[J].广西植物，1995，15（4）：307-318.
[4]朱华.中国粗叶木属（茜草科）植物的分类研究[J].植物分类学报，1994，32 （1）：49-81.
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[6]李斌，赖学文，徐向红，等.长尾粗叶木根中一个新蒽（下转43页）醌的分离[J].药学学报，2007，42（5）：502-504.
[7]Li B， Zhang DM， Luo Y M， et al. 2006. Three new and anti-tumor an-thraquinone glycosides from Lasianthus acuminatissimus merr [J]. Chem Pharm Bull， 54（3）：297-300.
[8]李斌，万慧芳，赖学文，等. HPLC法测定江西省3种粗叶木药材中车叶草苷的含量[J].中国临床药学杂志，2009，18 （1）：32-34.
[9]李斌，张东明，罗永明.长尾粗叶木根一个新倍半萜内酯的分离[J].药学学报，2006，41（5）：426-430.
[10]李斌，张东明，罗永明.长尾粗叶木根化学成分的研究[J].中国中药杂志，2006，31（2）：133-135. （责编：陶学军）