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化学实验一直是高考命题的热点，题型有选择题和非选择题，选择题主要以拼盘、图表等形式呈现。考查内容涉及常用仪器的使用，试剂的贮存和取用，化学实验基本操作，物质的制备、分离和提纯，实验安全，实验设计与评价等。
题型1：图示细节型
近年来高考中常出现以物质的制备、实验装置为背景设计的化学实验原理和操作类的选择题，考查考生对装置图的识别、实验原理的理解、实验操作的认识和实验条件的控制等。
例1图1所示实验装置中能达到相应实验目的的是（）。
A.装置甲用于验证反应是否有CO，生成
B.装置乙用于用标准NaOH溶液测定盐酸浓度
C.装置丙用于制备少量含NaCIO的消毒液
D.装置丁用于比较铜、铁活泼性强弱解析：木炭与浓硫酸加热反应可生成二氧化硫，二氧化硫也可与澄清石灰水反应使澄清石灰水变浑浊，A项错误。有活塞的滴定管为酸式滴定管，NaOH标准液应装在碱式滴定管中，B项错误。上端与电源正极相连为阳极，阳极上氯离子放电生成氯气，阴极上生成氢气和NaOH，上端生成的氯气无法接触到NaOH，无法制备消毒液，C项错误。装置丁为原电池装置，根据电流表可判断形成的原电池的正负极，若Fe为负极，Cu为正极，可说明铁比铜活泼，D项正确。
答案：D
高分锦囊：装置图评价题四问：（1）仪器的使用和连接是否正确？试剂是否符合实验原理？（2）气体收集方法是否正确？（3）尾气吸收装置、安全装置是否正确？（4）相应操作与实验目的是否相符，现象、结论是否统一？题型2：大容量表格型
以表格的形式，考查对实验操作、现象、结论等的一致性评判，也是近五年高考常见的形式。其综合性强，信息容量大，考查范围广，难度较大，考查考生“证据推理与模型认知”化学学科核心素养。
例2根据下列实验操作和实验现象所得出的结论错误的是（）。
解析：蔗糖含有C、H、0三种元素，加入浓硫酸，浓硫酸具有脱水性，将蔗糖脱水变成炭，过程放热，C和浓硫酸反应生成CO。和SO，，浓硫酸表现强氧化性，A项正确。溶液变棕黄色，说明H，O，溶液氧化硫酸亚铁溶液生成Fe ，一段时间后，溶液中有气泡生成，则说明溶液中的Fet催化H，O，分解产生O，，B项正确。浓硝酸具有强氧化性，能与铝发生反应，使铝表面形成致密的氧化膜從而钝化，而不是不发生反应，C项错误。AgCl、AgI组成相似，则溶度积小的物质先生成沉淀，向浓度均为0.01mol.L-的KCI、KI混合溶液中滴加少量AgNO。溶液，先出现黄色沉淀，可说明K。（AgCl）》K（AgI），D项正确。
答案：C
题型3：无机制备型
从近五年高考来看，无机制备实验是出现频率较高的题型之一，试题中一般提供制备原理和仪器，考查仪器的组装顺序、仪器的名称、所选试剂及其作用、实验过程中出现的某些现象和问题及处理问题的方式、产品纯度的计算等，考查考生“科学探究与创新意识”化学学科核心素养。
例3MnSO，H，O是一种易溶于水的微红色斜方晶体，某同学设计如图2所示装置制备硫酸锰。
下列说法错误的是（）。
A.装置I烧瓶中放人的药品X为铜屑
B.装置II中用“多孔球泡”可增大SO，的吸收速率
C.装置I用于吸收未反应的SO，
D.用装置I【反应后的溶液制备MnSO，.H，O需经历蒸发、结晶、过滤、洗涤及干燥的过程
解析：由实验装置可知，X为亚硫酸钠，与浓硫酸反应生成二氧化硫，而Cu与浓硫酸常温下不反应，装置I中“多孔球泡”可增大SO，的接触面积，从而增大吸收速率，发生反应MnO， SO;一MnSO，，蒸发浓缩、冷却结晶可得到晶体，装置III中NaOH溶液可吸收尾气。
答案：A
题型4：有机制备型
高考中常以新物质制备为背景设置实验题，信息量比较大，实验装置和材料都比较新颖，考查操作方式、仪器名称、反应条件的判断及原因分析，产率计算等，涉及知识点范围广，考查考生“科学探究与创新意识”化学学科核心素养。
例4实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛，实验装置如图3所示。
其实验步骤为：
步骤1：将三颈烧瓶中的一定配比的无水AlCl、1，2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60。C，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。
步骤2：将反应混合物缓慢加人一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO溶液洗涤。
步骤3：经洗涤的有机相加人适量无水MgSO，固体。放置一段时间后过滤。
步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。下列说法错误的是（）。
A.甲同学认为步骤1中使用1，2-二氯乙烷的目的是作催化剂，加快反应速率
B.乙同学认为可在该实验装置的冷凝管后加接一只装有无水MgSO，的干燥管，实验效果可能会更好
C.丙同学认为步骤2中有机相使用10%NaHCO溶液洗涤，可除去大部分未反应完的Br2
D.丁同学认为步骤4中减压蒸馏有机相，是因为间溴苯甲醛高温下容易氧化或分解
解析：将三颈烧瓶中一定配比的无水AlC1g、1，2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合，无水AlCI。作催化剂，1，2-二氯乙烷作溶剂，苯甲醛作反应物，A项错误。若在该实验装置的冷凝管后加接一只装有无水MgSO，的干燥管，则可以防止锥形瓶中的水蒸气进人冷凝管，实验效果可能会更好，B项正确。有机相中含有未反应完的Brz，使用10%NaHCO。溶液洗涤可除去大部分未反应完的Bry，C项正确。减压蒸馏，可降低沸点，避免温度过高，导致间溴苯甲醛被氧化或分解，D项正确。 答案：A
题型5：性质、原理探究型
性质、原理探究型实验一直是高考的命题热点和亮点，该类探究型实验来源于真实的化学实验，具有信息的新颖性、结论的不确定性和知识的综合性等特点，探究性极强，难度大，是培养考生“科学探究与创新意识”化学学科核心素养的重要载体。
例5某探究学习小组用一定量的乙醇和钠反应推测乙醇结构，实验装置如图4所示。下列关于实验操作或叙述错误的是（）。
A.实验时应保证乙醇足量，让钠反应完全
B.装置b中进气导管不应插入水中，排水导管应插到集气瓶底部
C.通过测定放出氢气的体积计算乙醇中活泼氢的数目，从而推测乙醇的结构
D.從量筒中读取排除出水的体积时，应注意上下移动量筒使量筒内的液面与集气瓶中的液面相平
解析：该实验探究一定量乙醇和Na的反应，从而推断乙醇结构，为了从定量角度分析乙醇结构，应该乙醇为定量，Na为足量，A项错误。反应生成的H，不溶于水，可以用排水法测量氢气体积，故排水导管应插入集气瓶底部，保证集气瓶中水顺利排出，B项正确。根据生成H的体积求算H，量，从而计算乙醇中活泼氢的个数，推测乙醇结构，C项正确。量筒读数时应上下移动量筒，使量筒液面和集气瓶中液面在同一高度，量筒中液面过高或过低都会导致气体压强与大气压不相等造成体积测量不准确，D项正确。
答案：A
题型6：流程类实验题
流程类实验题是以考查考生实验基础知识、基本操作及基本技能为主要目的的一类实验题，通常以元素化合物知识为依托，以反应原理和实验操作为考查重点，重视化学实验技术在工业生产中的应用，引导考生关注化学的实用性，是今后高考命题的方向和热点。流程类实验题综合性强，但难度不大，能很好地考查考生分析问题、解决问题的能力。
例6铵明矾【NH，Al（SO，）z.12H，O】是分析化学常用基准试剂，其制备过程如下。
下列分析不正确的是（）。
A.过程反应：2NHHCO Na，SO2NaHCO↓ （NH），SO
B.检验溶液B中阴离子的试剂仅需BaCl，溶液
C.若省略过程I，则铵明矾产率明显减小D.向铵明矾溶液中逐滴加人NaOH溶液并加热，先后观察到：刺激性气体逸出一白色沉淀生成一白色沉淀消失
解析：过程I利用NaHCO的溶解度比较小，NHHCO和Na，SO，发生反应2NH，HCO， Na，SO，-2NaHCO↓ （NH，），SO，A项正确。溶液B已经呈酸性，检验SO只需加入BaCl，溶液即可，B项正确。若省略过程，溶液中还有一定量的HCO3，加入Al，（SO，）g，Al3会与HCO3发生相互促进的水解反应，铵明矾产率会明显减小，C项正确。向铵明矾溶液中逐滴加入NaOH溶液，先有氢氧化铝沉淀产生，后产生氨气，再后来氢氧化钠与氢氧化铝反应，沉淀消失，所以观察到：白色沉淀生成一刺激性气体逸出一白色沉淀消失，D项错误。
答案：D
（责任编辑谢启刚）
题型1：图示细节型
近年来高考中常出现以物质的制备、实验装置为背景设计的化学实验原理和操作类的选择题，考查考生对装置图的识别、实验原理的理解、实验操作的认识和实验条件的控制等。
例1图1所示实验装置中能达到相应实验目的的是（）。
A.装置甲用于验证反应是否有CO，生成
B.装置乙用于用标准NaOH溶液测定盐酸浓度
C.装置丙用于制备少量含NaCIO的消毒液
D.装置丁用于比较铜、铁活泼性强弱解析：木炭与浓硫酸加热反应可生成二氧化硫，二氧化硫也可与澄清石灰水反应使澄清石灰水变浑浊，A项错误。有活塞的滴定管为酸式滴定管，NaOH标准液应装在碱式滴定管中，B项错误。上端与电源正极相连为阳极，阳极上氯离子放电生成氯气，阴极上生成氢气和NaOH，上端生成的氯气无法接触到NaOH，无法制备消毒液，C项错误。装置丁为原电池装置，根据电流表可判断形成的原电池的正负极，若Fe为负极，Cu为正极，可说明铁比铜活泼，D项正确。
答案：D
高分锦囊：装置图评价题四问：（1）仪器的使用和连接是否正确？试剂是否符合实验原理？（2）气体收集方法是否正确？（3）尾气吸收装置、安全装置是否正确？（4）相应操作与实验目的是否相符，现象、结论是否统一？题型2：大容量表格型
以表格的形式，考查对实验操作、现象、结论等的一致性评判，也是近五年高考常见的形式。其综合性强，信息容量大，考查范围广，难度较大，考查考生“证据推理与模型认知”化学学科核心素养。
例2根据下列实验操作和实验现象所得出的结论错误的是（）。
解析：蔗糖含有C、H、0三种元素，加入浓硫酸，浓硫酸具有脱水性，将蔗糖脱水变成炭，过程放热，C和浓硫酸反应生成CO。和SO，，浓硫酸表现强氧化性，A项正确。溶液变棕黄色，说明H，O，溶液氧化硫酸亚铁溶液生成Fe ，一段时间后，溶液中有气泡生成，则说明溶液中的Fet催化H，O，分解产生O，，B项正确。浓硝酸具有强氧化性，能与铝发生反应，使铝表面形成致密的氧化膜從而钝化，而不是不发生反应，C项错误。AgCl、AgI组成相似，则溶度积小的物质先生成沉淀，向浓度均为0.01mol.L-的KCI、KI混合溶液中滴加少量AgNO。溶液，先出现黄色沉淀，可说明K。（AgCl）》K（AgI），D项正确。
答案：C
题型3：无机制备型
从近五年高考来看，无机制备实验是出现频率较高的题型之一，试题中一般提供制备原理和仪器，考查仪器的组装顺序、仪器的名称、所选试剂及其作用、实验过程中出现的某些现象和问题及处理问题的方式、产品纯度的计算等，考查考生“科学探究与创新意识”化学学科核心素养。
例3MnSO，H，O是一种易溶于水的微红色斜方晶体，某同学设计如图2所示装置制备硫酸锰。
下列说法错误的是（）。
A.装置I烧瓶中放人的药品X为铜屑
B.装置II中用“多孔球泡”可增大SO，的吸收速率
C.装置I用于吸收未反应的SO，
D.用装置I【反应后的溶液制备MnSO，.H，O需经历蒸发、结晶、过滤、洗涤及干燥的过程
解析：由实验装置可知，X为亚硫酸钠，与浓硫酸反应生成二氧化硫，而Cu与浓硫酸常温下不反应，装置I中“多孔球泡”可增大SO，的接触面积，从而增大吸收速率，发生反应MnO， SO;一MnSO，，蒸发浓缩、冷却结晶可得到晶体，装置III中NaOH溶液可吸收尾气。
答案：A
题型4：有机制备型
高考中常以新物质制备为背景设置实验题，信息量比较大，实验装置和材料都比较新颖，考查操作方式、仪器名称、反应条件的判断及原因分析，产率计算等，涉及知识点范围广，考查考生“科学探究与创新意识”化学学科核心素养。
例4实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛，实验装置如图3所示。
其实验步骤为：
步骤1：将三颈烧瓶中的一定配比的无水AlCl、1，2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60。C，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。
步骤2：将反应混合物缓慢加人一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO溶液洗涤。
步骤3：经洗涤的有机相加人适量无水MgSO，固体。放置一段时间后过滤。
步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。下列说法错误的是（）。
A.甲同学认为步骤1中使用1，2-二氯乙烷的目的是作催化剂，加快反应速率
B.乙同学认为可在该实验装置的冷凝管后加接一只装有无水MgSO，的干燥管，实验效果可能会更好
C.丙同学认为步骤2中有机相使用10%NaHCO溶液洗涤，可除去大部分未反应完的Br2
D.丁同学认为步骤4中减压蒸馏有机相，是因为间溴苯甲醛高温下容易氧化或分解
解析：将三颈烧瓶中一定配比的无水AlC1g、1，2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合，无水AlCI。作催化剂，1，2-二氯乙烷作溶剂，苯甲醛作反应物，A项错误。若在该实验装置的冷凝管后加接一只装有无水MgSO，的干燥管，则可以防止锥形瓶中的水蒸气进人冷凝管，实验效果可能会更好，B项正确。有机相中含有未反应完的Brz，使用10%NaHCO。溶液洗涤可除去大部分未反应完的Bry，C项正确。减压蒸馏，可降低沸点，避免温度过高，导致间溴苯甲醛被氧化或分解，D项正确。 答案：A
题型5：性质、原理探究型
性质、原理探究型实验一直是高考的命题热点和亮点，该类探究型实验来源于真实的化学实验，具有信息的新颖性、结论的不确定性和知识的综合性等特点，探究性极强，难度大，是培养考生“科学探究与创新意识”化学学科核心素养的重要载体。
例5某探究学习小组用一定量的乙醇和钠反应推测乙醇结构，实验装置如图4所示。下列关于实验操作或叙述错误的是（）。
A.实验时应保证乙醇足量，让钠反应完全
B.装置b中进气导管不应插入水中，排水导管应插到集气瓶底部
C.通过测定放出氢气的体积计算乙醇中活泼氢的数目，从而推测乙醇的结构
D.從量筒中读取排除出水的体积时，应注意上下移动量筒使量筒内的液面与集气瓶中的液面相平
解析：该实验探究一定量乙醇和Na的反应，从而推断乙醇结构，为了从定量角度分析乙醇结构，应该乙醇为定量，Na为足量，A项错误。反应生成的H，不溶于水，可以用排水法测量氢气体积，故排水导管应插入集气瓶底部，保证集气瓶中水顺利排出，B项正确。根据生成H的体积求算H，量，从而计算乙醇中活泼氢的个数，推测乙醇结构，C项正确。量筒读数时应上下移动量筒，使量筒液面和集气瓶中液面在同一高度，量筒中液面过高或过低都会导致气体压强与大气压不相等造成体积测量不准确，D项正确。
答案：A
题型6：流程类实验题
流程类实验题是以考查考生实验基础知识、基本操作及基本技能为主要目的的一类实验题，通常以元素化合物知识为依托，以反应原理和实验操作为考查重点，重视化学实验技术在工业生产中的应用，引导考生关注化学的实用性，是今后高考命题的方向和热点。流程类实验题综合性强，但难度不大，能很好地考查考生分析问题、解决问题的能力。
例6铵明矾【NH，Al（SO，）z.12H，O】是分析化学常用基准试剂，其制备过程如下。
下列分析不正确的是（）。
A.过程反应：2NHHCO Na，SO2NaHCO↓ （NH），SO
B.检验溶液B中阴离子的试剂仅需BaCl，溶液
C.若省略过程I，则铵明矾产率明显减小D.向铵明矾溶液中逐滴加人NaOH溶液并加热，先后观察到：刺激性气体逸出一白色沉淀生成一白色沉淀消失
解析：过程I利用NaHCO的溶解度比较小，NHHCO和Na，SO，发生反应2NH，HCO， Na，SO，-2NaHCO↓ （NH，），SO，A项正确。溶液B已经呈酸性，检验SO只需加入BaCl，溶液即可，B项正确。若省略过程，溶液中还有一定量的HCO3，加入Al，（SO，）g，Al3会与HCO3发生相互促进的水解反应，铵明矾产率会明显减小，C项正确。向铵明矾溶液中逐滴加入NaOH溶液，先有氢氧化铝沉淀产生，后产生氨气，再后来氢氧化钠与氢氧化铝反应，沉淀消失，所以观察到：白色沉淀生成一刺激性气体逸出一白色沉淀消失，D项错误。
答案：D
（责任编辑谢启刚）