【摘 要】
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建立了超声辅助衍生结合液相色谱串联质谱(UAD-LC-MS/MS)快速测定水产养殖用水中4种硝基呋喃代谢物的方法.实验对比了超声辅助衍生和传统振荡衍生的效果,优化了色谱质谱条件
【机 构】
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中国水产科学研究院珠江水产研究所/农业部热带亚热带水产种质资源利用与养殖重点实验室/农业部水产品质量安全风险评估实验室(广州)广东广州510380广东药学院药科学院,广东广州510006
【出 处】
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2014年水产品质量安全检测技术与风险评估学术研讨会
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建立了超声辅助衍生结合液相色谱串联质谱(UAD-LC-MS/MS)快速测定水产养殖用水中4种硝基呋喃代谢物的方法.实验对比了超声辅助衍生和传统振荡衍生的效果,优化了色谱质谱条件以及衍生时间.水样经超声辅助的方式衍生,以2-硝基苯甲醛为衍生化试剂,再经乙酸乙酯提取,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定,内标法定量.在优化的实验条件下,4种代谢物在0.5-50ng/mL范围内线性良好,相关系数＞0.998,方法检出限为0.01ng/mL,定量限为0.05ng/mL.在0.5和5ng/mL的添加水平下,4种代谢物的平均回收率处于91.9％-104％之间,相对标准偏差(RSDs)处于2.03％-8.01％之间.采用该方法测定了12份养殖水体中4种硝基呋喃代谢物的残留量,其中两份样本中检出呋喃西林代谢物氨基脲(SEM).本方法快速、简便,准确度高,可以准确测定养殖水体中硝基呋喃代谢物的残留量，为监控养殖水体中硝基吠喃类代谢物的残留提供了技术支持。
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