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利用溶胶-凝胶法制备出PEG-20M的固相微萃取头（SPME Head fiber），将自制的微萃取装置与气相色谱（GC）联用，用于蔬菜样品中残留扑草净的分析。固相微萃取条件主要讨论了萃取时间和搅拌条件的影响，解析条件主要考虑了解析温度、解析时间等因素，通过实验获得了优化的固相微萃取和SPME／GC的主要操作参数。以扑草净为分析对象，以自制的PEG-20M萃取装置分离富集蔬菜中残留扑草净，结果表明PEG-20M萃取头对三嗪类农药扑草净具有较好的分离富集作用。