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采用溶胶凝胶法制备了摩尔分数为2% Er3 -20% Yb3 共掺杂的(NaxLi1-x)YF4纳米晶粉末。随着Na 摩尔分数由x=0增加到100%,Er3 -Yb3 共掺杂(NaxLi1-x)YF4纳米晶相结构主要发生了由四方相LiYF4到单斜相LiNaY2F8再到六方相Na:YF4的转变。在976 nm半导体激光器激发下,Er3 -Yb3 共掺杂(NaxLi1-x)YF4获得了分别对应于Er3 的4G11/2→4I15/2、2H9/2→4I15/2、2H11/2/4S3/2→4I15/2和4F9/2→4I15/2跃迁的紫色、蓝色、绿色和红色上转换发光,且上转换发光强度随着Na 含量增加而逐渐增强。Er3 -Yb3 共掺杂(NaxLi1-x)YF4纳米晶上转换发光强度的变化与其相结构紧密相关。