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以硝酸铝、硝酸镁为原料，ＮａＯＨ 为沉淀剂，采用变化ｐＨ 值法，经过共沉淀水热合成了铝镁层状复合氢氧化物。详细测定了不同镁铝摩尔比混合盐溶液的碱滴定曲线，利用正交设计探讨各个主要因素在合成过程中的影响，借助ＸＲＤ鉴定合成物相结构。结果表明，当混合盐溶液中ｎ（Ｍｇ）／ｎ（Ａｌ）＝ １．０～１０．０ 时，在ｐＨ＝ ５．０～１０．０ 下，与ＮａＯＨ 共沉淀物经回流处理后，均能合成层状复合氢氧化物；最佳合成条件为：ｎ（Ｍｇ）／ｎ（Ａｌ）＝ １．０～６．０，ｐＨ＝ ８．０～９．０，１１０℃，３ ｈ 的水热处理。