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采用一种新的铁电极材料制备高铁酸钾，探讨了电解材料、电流密度、电解时间对电流效率的影响，最佳工艺条件为：16mol／LNaOH，J=100mA／cm^2，温度35℃，电解时间2．5h，高铁酸根物质的量浓度可达0．2869mol／L。初步研究了该反应的机理，结果表明此铁电极的循环伏安曲线与文献显著不同，尤其在一100mV（vs．HgO／Hg）附近出现明显的阳极氧化峰，可能是Fe（Ⅲ）向Fe（Ⅵ）转化的中间产物FeO4^3-[Fe（Ⅴ）]，此反应加速了Fe（Ⅵ）的生成，提高了高铁酸钾的时空效率。用XRD对高铁