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提出了用交联壳聚糖(CCTS)预富集、火焰原子吸收光谱法测定水中总锰的新方法.研究了CCTS对Mn(Ⅶ)的吸附行为,结果表明:在pH 3.00时,CCTS对Mn(Ⅶ)的吸附率最高,达98%.考察了吸附时间、CCTS用量、温度、样品体积以及共存元素对吸附率的影响;探讨了吸附机理.方法的检出限(3σ)为1.86 μg·L-1,相对标准偏差(RSD)为2.0%(n=10).用于南湖水和长江水中总锰的测定,结果满意.