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为优化唑螨酯在柑桔中残留分析方法，采用基质固相分散萃取、HPLC检测，结果表明：柑桔样品中唑螨酯适于基质固相分散萃取，以氧化铝作为分散剂，乙酸乙酯为洗脱剂，淋出液过氧化铝柱净化后HPLC测定，最低检出浓度为0．0625mg/kg，当桔皮、桔肉样品中添加浓度为0．1～1．0mg/kg时，方法的回收率在81．9％-96．3％之间，相对标准偏差为3．73％-7．54％，满足残留分析的要求。