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以铵矾为原料,采用喷雾干燥结合煅烧热解工艺制得粒径(dso)为5.82μm的球形度良好的Al2O3微粉.利用DTA-TG、XRD、SEM及能谱分析研究了喷雾、干燥、热解3个阶段所得粉体的形貌及组成的变化过程.喷雾干燥制备的粉体,经进一步烘干、煅烧后,发生脱水、颗粒分离、热解和收缩,粒径不断减小.煅烧热解所得Al2O3微粉的晶型取决于热解温度和时间,1370℃煅烧2 h可获得结晶度良好的球形α-Al2O3微粉.