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针对传统库仑滴定法测定高硫矿物全硫含量测量误差较大,精密度较差的现象,进行测试和分析,查找出相关原因。通过优化库仑测硫仪气路结构、合理设置样品粒度和取样量、调整库仑测硫仪的燃烧时间、选择高效的催化剂、采取多元校正曲线模型等方式改进测试方法。改进后的方法对硫含量在10%~35%的常见矿物具有良好的精密度和准确度,试验数据RSD〈1.20%,RE〈1.50%,满足日常检验需求。